1.液态二氧化碳置换超临界干燥:
二氧化碳的临界温度接近于室温,且二氧化碳无毒,不易燃易爆。因此二氧化碳必然是进行超临界流体干燥的一种良好干燥介质。液态二氧化碳置换超临界干燥法是用二氧化碳取代有机溶剂作为干燥介质进行超临界干燥。
该方法首先将凝胶内的液体溶剂用液态二氧化碳置换,再升温增压使二氧化碳达到超临界状态,最后利用二氧化碳的超临界性质进行气凝胶干燥。因为该干燥过程温度较低,故此方法也称低温超临界二氧化碳干燥法。
以醇凝胶干燥为例,将醇凝胶放入超临界干燥器内通入液态二氧化碳进行溶剂替换,以除去醇凝胶内的水和乙醇,再通过升温和增压,达到二氧化碳的超临界条件,保持一定时间后缓慢放出二氧化碳气体,最后得到气凝胶固体。
2.超临界二氧化碳萃取干燥:
由于液态二氧化碳置换溶剂的时间长、干燥周期太长,不利于工业化生产,故现逐渐被超临界二氧化碳萃取干燥法所替代。超临界二氧化碳萃取干燥法是超临界萃取技术和超临界流体干燥技术的结合,与液态二氧化碳置换超临界干燥法相比,省去液态二氧化碳置换溶剂的步骤,直接用超临界二氧化碳萃取出醇凝胶微孔中的醇,使凝胶在基本保持原结构的情况下被干燥,使得整个干燥时间进一步缩短,操作费用大幅度降低。
3.高温超临界有机溶剂干燥:
溶胶-凝胶法制备催化剂一般都是在水溶液中进行。由于水的临界温度、临界压力都比较大(Tc=374.15℃,Pc=22.12MPa),所以水凝胶不适合直接进行超临界流体干燥。
高温超临界有机溶剂干燥法是将反应得到的水溶胶用有机溶剂将水置换出来,得到有机溶胶或利用其它方法直接制得有机溶胶,有机溶胶再经过老化变为有机凝胶;然后将有机凝胶置于已放入适量相同溶剂的高压干燥器中,升温增压使该有机溶剂达到超临界状态,利用该有机溶剂的超临界性质达到驱除凝胶中溶剂的目的。
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