在超临界状态下，气体和液体之间不再有界面存在，而是成为介于气体和液体之间的一种均匀的流体。这种流体逐渐从凝胶中排出，由于不存在气液界面，也就不存在毛细作用，因此不会引起凝胶体的收缩和结构的破坏，直至全部流体都从凝胶中排出，得到充满气体的，具有纳米孔结构的材料。

超临界干燥装置由高压釜及其控温装置组成。常用的干燥介质是甲醇、乙醇和二氧化碳三种，由于甲醇、乙醇易燃、易爆，在大规模制备时多采用二氧化碳作干燥介质。

在超临界状态下的流体，气-液界面消失，表面张力不复超临界干燥存在，此时凝胶毛细孔中就不存在由表面张力产生的附加压力，因此在超临界流体条件下的干燥，就可以保持凝胶原先的分散结构，从而可以避免常温干燥和烘烤干燥等常规干燥技术在干燥过程中由于强烈的毛细管收缩作用造成的物料或纳米粒子的团聚和凝并，防止材料基础粒子变粗，比表面急剧下降以及孔隙大量减少等后果。