超临界二氧化碳萃取是以超临界状态下的二氧化碳为溶剂,利用其高渗透性和高溶解能力来提取分离混合物的过程。超临界状态下的二氧化碳,其密度大幅度增大,导致对溶质溶解度的增加,在分离操作中,可通过降低压力或升高温度使溶剂的密度下降,引起其溶解物质能力的下降,可使萃取物与溶剂分离。与一般液体萃取相比,超临界二氧化碳萃取的速率和范围更为扩大,萃取过程是通过温度和压力的调节来控制与溶质的亲和性而实现分离的。超临界二氧化碳萃取技术具有环境良好、操作安全、不存在有害物残留、产品品质高且能保持固有气味等特点。
二、组成仪器主要部件
(1)分离釜
与5升萃取釜配套的两个分离釜,容积分别为2升和1升,与1升萃取釜配套的两个分离釜,容积均为1升,其中有一个1L分离器共用,分离器最高工作压力均为30MPa,入口接有插管接近底部,釜体外设加热套及保温层,最高分离温度可达85℃。内壁采用特殊工艺加工,形成光滑内平面,可有效改善内壁料滞留现象。
(2)压力表
本装置共配备8只压力表,气源、贮罐、泵设定、萃取I、萃取II、分离I、分离II、分离III各有一只压力表,分别指示和设定各自的压力,。
(3)加温控制系统
该系统是采用温控仪设定所需温度,用热电阻测温,反馈信号给温控仪,以达到控温的目的。萃取缸、分离器均采用了温控仪控温。
(4)萃取釜
容积分别为5升和1L,各1套,最高工作压力为50MPa,最高操作温度85℃,2只萃取缸可单独使用、并联使用,内配固体料篮(1用1备),料篮上下可拆,方便出料,用于萃取固体物料,釜体外设加热套及保温层,并设有不锈钢装饰层。,萃取釜密封采用特殊结构形式和特殊密封材料,结构形式为自封式,压力越高,自封效果越好,且为快开式,长期使用无须更换密封圈。
(5)净化过滤系统
a过滤器:设计压力16MPa,容积1L,数量为1只,内装硅胶或其它用于过滤的物质,起到过滤的作用。
b净化器:设计压力50MPa,容积500mL,内装硅胶或其它用于过滤的物质,起到过滤的作用。
(6)流量计:有金属管浮子流量计、玻璃转子流量计。
a金属管浮子流量计,最大量程为60L/h,带二次仪表,可显示瞬时流量,又可显示累积流量,主要用于计量CO2流量大小。
b携带剂流量:采用量程为1-10L/h玻璃转子流量计,用于计量携带剂的流量。
(7)供热系统
供热系统共4套,萃取缸及3套分离器。
热力循环泵采用耐腐耐温的管道泵,具有耐热、耐腐、耐用、噪音小等特点。
供热系统包括热箱、预热管及热力循环泵,其中预热管最高工作压力为50MPa,最高操作温度85℃,预热器置于热箱中。热箱由保温壳及保温层、上盖和电热管组成,保温壳和上盖采用不锈钢材料制作。
(8)动力源部分
动力源部分包括主泵、副泵、单向阀、混合器。其中:
a混合器:为主、副泵流体汇集混合处,同时可起到缓冲作用,最大工作压力50MPa,容积1L。
b副泵:为调频泵,最大流量4L/h,最大工作压力50MPa。
c主泵:为调频泵,共1台,功率为2.2kw,最大流量为50L/h,最大工作压力50MPa。
(9)制冷部分
制冷部分电操作部分设计在面板上,方便操作。
a贮罐:5L/16MPa,为液态CO2的贮存处,采用易开易拆结构,便于拆卸清洗。数量为1只。
b冷箱装有制冷温度自动控制系统,可随意设定制冷所需温度,冷箱分为内胆、保温层、CO2盘管及不锈钢装饰层。
c制冷部分由全封闭制冷压缩机、贮罐、装有螺旋式盘管的冷箱、温度控制器和管阀件等组成。制冷系统核心件制冷机采用进口的法国美优乐全封闭压缩机。
(10)气源部分
钢瓶中装有CO2气体,钢瓶压力一般保持在5-6MPa以上,由于目前市场上的CO2中含有油类物质,必须经过净化器的过滤,去除杂质。